УДК 615.32:543.544
DOI: https://doi.org/10.52540/2074-9457.2022.2.55
А. А. Романюк1, Д. В. Моисеев2
ОПРЕДЕЛЕНИЕ ОПТИМАЛЬНЫХ УСЛОВИЙ ЭКСТРАКЦИИ АНТРАЦЕНПРОИЗВОДНЫХ СЕННЫ ЛИСТЬЕВ, РАЗРАБОТКА И ВАЛИДАЦИЯ МЕТОДИКИ ИХ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ МЕТОДОМ ВЭЖХ
1Витебский государственный ордена Дружбы народов медицинский университет, г. Витебск, Республика Беларусь
2ООО «Компания «ДЕКО», г. Вышний Волочёк, Российская Федерация
В статье представлены результаты оптимизации условий экстракции антраценпроизводных сенны листьев, разработки, валидации и апробации методики их количественного определения методом высокоэффективной жидкостной хроматографии.
Экстракцию антраценпроизводных проводят водой очищенной в течение 45 минут на водяной бане при температуре 80 °С при соотношении сырья и экстрагента 1 : 50. Хроматографический анализ осуществляют на обращенно-фазовой колонке Zorbax SB-C18 (4,6 × 250 мм, 5 мкм) в градиентном режиме элюирования подвижной фазы, состоящей из ацетонитрила и воды высокоочищенной, доведенной кислотой фосфорной до рН 2.
Разработана специфичная методика количественного определения антраценпроизводных сенны листьев, которая валидирована по параметрам специфичности, линейности, правильности, точности, робастности, а также установлена стабильность раствора стандартного образца сеннозида В и полученного экстракта.
Ключевые слова: сенны листья, антраценпроизводные, высокоэффективная жидкостная хроматография, сеннозид B, сеннозид А, алоэ-эмодин, реин.
SUMMARY
A. A. Romanyuk, D. V. Moiseev
DETERMINATION OF OPTIMUM CONDITIONS FOR THE EXTRACTION OF SENNA LEAVES ANTHRACENE DERIVATIVES, DEVELOPMENT AND VALIDATION OF THE METHOD FOR THEIR ASSAY BY HPLC
The article presents the results of optimizing the conditions for the extraction of senna leaves anthracene derivatives, development, validation and approbation of the method for their assay by high performance liquid chromatography.
Extraction of anthracene derivatives is carried out with purified water for 45 minutes on a water bath at a temperature of 80°С at a ratio of raw materials to an extractant of 1: 50. Chromatographic analysis is carried out on a reversed-phase column Zorbax SB-C18 (4,6 x 250 mm, 5 μm) in the gradient mode of the mobile phase elution consisting of acetonitrile and highly purified water, adjusted with phosphoric acid to pH 2.
A specific method of anthracene derivatives assay of senna leaves, which was validated in terms of specificity, linearity, correctness, accuracy, robustness, was developed and the stability of sennoside B standard sample solution and the resulting extract was established.
Keywords: senna leaves, anthracene derivatives, high performance liquid chromatography, sennoside B, sennoside A, aloeemodin, rhein.
ЛИТЕРАТУРА
1. Перспективы использования фитопрепаратов в современной фармакологии / Т. В. Самбукова [и др.] // Обзоры по клинич. фармакологии и лекарств. терапии. – 2017. – Т. 15, № 2. – С. 56–63.
2. Фармакогнозия. Лекарственное сырье растительного и животного происхождения / под ред. Г. П. Яковлева. – 2-е изд., испр. и доп. – Санкт-Петербург: СпецЛит, 2010. – 863 с.
3. Романюк, А. А. Сенны листья: компонентный состав, фармакологические свойства, стандартизация / А. А. Романюк, Д. В. Моисеев // Человек и его здоровье. – 2021. – Т. 24, № 2. – С. 53–65.
4. Государственная фармакопея Республики Беларусь: (ГФ РБ II): в 2 т. : введ. в действие с 1 июля 2016 г. приказом М-ва здравоохранения Республики Беларусь от 31.03.2016 г. № 270. – Т. 2: Контроль качества субстанций для фармацевтического использования и лекарственного растительного сырья / М-во здравоохранения Респ. Беларусь, Центр экспертиз и испытаний в здравоохранении ; [под общ. ред. С. И. Марченко]. – Молодечно: Победа, 2016. – 1368 с.
5. Государственная фармакопея Российской Федерации: введ. в действие с 1 дек. 2018 г. приказом М-ва здравоохранения РФ от 31 окт. 2018 г. № 749 / М-во здравоохранения РФ. – 14-е изд. – Т. 4. – Москва: Медицина, 2018. – 7019 с.
6. Japanese Pharmacopoeia [Electronic resource]. – 18th ed. – Access mode: https://www.pmda.go.jp/english/rs-sb-std/standards-development/jp/0029.html. – Access date: 09.02.2022.
7. Eurорeаn Рhаrmаcороeiа [Electronic resource]. – 10th ed. – Access mode: https://pheur.edqm.eu/home. – Access date: 09.02.2022.
8. An anthraquinone glycoside from Cassia angustifolia leaves [Electronic resource] / J. Kinjo [et al.] // Phytochemistry. – 1994. – Vol. 37, N 6. – P. 1685–1687. – Access mode: https://www.sciencedirect.com/science/article/abs/pii/S0031942200895928?via%3Dihub. – Access date: 09.02.2022.
9. Identification of indicator components for the discrimination of Cassia plants in health teas and development of analytical method for the components / M. Takahashi [et al.] //J. of AOAC International. – 2014. – Vol. 97, N 4. – P. 1195–1201.
10. Куркин, В. А. Новые подходы к стандартизации листьев сенны / В. А. Куркин, А. А. Шмыгарева // Химия растит. сырья. – 2016. – № 1. – С. 71–77.
11. HPLC fingerprinting of sennosides in laxative drugs with isolation of standard substances from some Senna leaves / L. Omur Demirezer [et al.] // Records of natural products. – 2011. – Vol. 5, N 4. – P. 261–270.
12. Authentication of Senna extract from the eighteenth century and study of its composition by HPLC–MS / K. Nesmerak [et al.] // Monatshefte fuer Chemie. – 2020. – Vol. 151, N 8. – P. 1241–1248.
13. Романюк, А. А. Оптимальные условия хроматографического определения антраценпроизводных в сенны листьях [Электронный ресурс] / А. А. Романюк, Д. В. Моисеев // Достижения фундаментальной, клинической медицины и фармации: материалы 76-ой науч. сес. ВГМУ, Витебск, 28–29 янв. 2021 г. / под ред. А. Т. Щастного. – Витебск: Витебский гос. мед. ун-т, 2021. – С. 254–255.
14. Государственная фармакопея Республики Беларусь: в 2 т. : введ. в действие с 1 янв. 2013 г. приказом М-ва здравоохранения Респ. Беларусь от 25.04.2012 г. № 453. – Т. 1: Общие методы контроля качества лекарственных средств / М-во здравоохранения Респ. Беларусь, Центр экспертиз и испытаний в здравоохранении ; [под общ. ред. А. А. Шерякова]. – Молодечно: Победа, 2012. – 1220 с.
15. Производство лекарственных средств. Валидация методик испытаний = Вытворчасць лекавых сродкаў. Валідацыя методык выпрабаванняў: ТПК 432-2012 (02041). – Введ. 01.02.13 (с отменой СТБ 1436-2004). – Минск: Департамент фармацевтической промышленности, 2012. – 18 с.
16. Гармонизация методических подходов к стандартизации фармакопейных видов растительного сырья, содержащего флавоноиды / И. А. Самылина [и др.] // Фармация. – 2020. – Т. 69, № 5. – С. 5–11.
17. Эпштейн, Н.А. Исследование робастности при валидации методик ВЭЖХ и УЭЖХ: современный подход, включающий анализ рисков / Н. А. Эпштейн, В. Л. Севастьянова, А. И. Королева // Разработка и регистрация лекарств. средств. – 2018. – № 1. – С. 96–109.
REFERENCES
1. Sambukova TV, Ovchinnikov BV, Ganapol'skii VP, Iatmanov AN, Shabanov PD. Prospects for the use of herbal remedies in modern pharmacology. Obzory po klinich farmakologii i lekarstv terapii. 2017;15(2):56–63. doi: 10.17816/RCF15256-63. (In Russ.)
2. Iakovlev GP, redactor. Pharmacognosy. Medicinal raw materials of plant and animal origin. 2-e izd, ispr i dop. Sankt-Peterburg, RF: SpetsLit; 2010. 863 s. (In Russ.)
3. Romaniuk AA, Moiseev DV. Senna leaves: component composition, pharmacological properties, standardization. Chelovek i ego zdorov'e. 2021;24(2):53–65. doi: 10.21626/vestnik/2021-2/07. (In Russ.)
4. Ministerstvo zdravookhraneniia Respubliki Belarus', Tsentr ekspertiz i ispytanii v zdravookhranenii. State Pharmacopoeia of the Republic of Belarus: v 2 t. Т. 2. Quality control of substances for pharmaceutical use and medicinal herbal raw materials. Marchenko SI, redactor. Molodechno, RB: Pobeda; 2016. 1368 s. (In Russ.)
5. Ministerstvo zdravookhraneniia Rossiiskoi Federatsii. State Pharmacopoeia of the Russian Federation. 14-e izd. T 4. Moskva, RF: Meditsina; 2018. 7019 s. (In Russ.)
6. Japanese Pharmacopoeia [Electronic resource]. 18th ed. Access mode: https://www.pmda.go.jp/english/rs-sb-std/standards-development/jp/0029.html. Access date: 09.02.2022
7. Eurорeаn Рhаrmаcороeiа [Electronic resource]. 10th ed. Access mode: https://pheur.edqm.eu/home. Access date: 09.02.2022
8. Kinjo J, Ikeda T, Watanabe K, Nohara T. An anthraquinone glycoside from Cassia angustifolia leaves [Electronic resource]. Phytochemistry. 1994;37(6):1685–7. doi: 10.1016/S0031-9422(00)89592-8
9. Takahashi M, Sakurai K, Fujii H, Saito K. Identification of indicator components for the discrimination of Cassia plants in health teas and development of analytical method for the components. J AOAC Int. 2014;97(4):1195–201. doi: 10.5740/jaoacint.13-038
10. Kurkin VA, Shmygareva AA. New Approaches to Standardization of Senna Leaves. Khimiia rastit syr'ia. 2016;(1):71–7. doi: 10.14258/jcprm.201601421. (In Russ.)
11. Omur Demirezer L, Karahan N, Ucakturk E, Kuruuzum-Uz A, Guvenalp Z, Kazaz C. HPLC fingerprinting of sennosides in laxative drugs with isolation of standard substances from some Senna leaves. Records of natural products. 2011;5(4):261–70
12. Nesmerak K, Kudlacek K, Cambal P, Sticha M, Kozlik P, Cerveny V. Authentication of Senna extract from the eighteenth century and study of its composition by HPLC–MS. Monatshefte fuer Chemie. 2020;151(8):1241–8. doi: 10.1007/s00706-020-02630-5
13. Romaniuk AA, Moiseev DV. Optimal conditions for the chromatographic determination of anthracene derivatives in senna leaves [Elektronnyi resurs]. V: Shchastnyi AT, redaktor. Dostizheniia fundamental'noi, klinicheskoi meditsiny i farmatsii. Materialy 76-oi nauch ses VGMU, Vitebsk 28-29 ianv 2021 g. Vitebsk, RB: Vitebskii gos med un-t; 2021. s. 254–5. (In Russ.)
14. Ministerstvo zdravookhraneniia Respubliki Belarus', Tsentr ekspertiz i ispytanii v zdravookhranenii. State Pharmacopoeia of the Republic of Belarus: v 2 t. Т 1. General methods of quality control of medicines. Sheriakov AA, redactor. Molodechno, RB: Pobeda; 2012. 1220 s. (In Russ.)
15. Production of medicines. Validation of test methods: TPK 432-2012 (02041). Vved 2012 Mart 1 (s otmenoi STB 1436-2004). Minsk, RB: Departament farmatsevticheskoi promyshlennosti; 2012. 18 s. (In Russ.)
16. Samylina IA, Moiseev DV, Marchenko SI, Veremchuk OA, Moiseeva AM, Sorokina AA. Harmonization of methodological approaches to the standardization of pharmacopoeial types of plant materials containing flavonoids. 2020;69(5):5–11. doi: 10.29296/25419218-2020-05-01. (In Russ.)
17. Epshtein NA, Sevast'ianova VL, Koroleva AI. Robustness study in the validation of HPLC and UPLC methods: a modern approach, including risk analysis. Razrabotka i registratsiia lekarstv sredstv. 2018;(1):96–109. (In Russ.)
Адрес для корреспонденции:
210009, Республика Беларусь,
г. Витебск, пр. Фрунзе, 27,
УО «Витебский государственный ордена
Дружбы народов медицинский университет»,
кафедра организации и экономики фармации
с курсом ФПК и ПК,
тел. раб.: 8 (0212) 60-14-08,
е-mail: Адрес электронной почты защищен от спам-ботов. Для просмотра адреса в вашем браузере должен быть включен Javascript.,
Романюк А. А.
Поступила 20.06.2022 г.